瀝青含蠟量測(cè)定儀是我廠根據(jù)中國(guó)石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的《石油瀝青蠟含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法》SH/T0425-92《瀝青蠟含量試驗(yàn)方法》(蒸餾法)標(biāo)準(zhǔn)要求研制的自動(dòng)恒溫制冷石油瀝青蠟含量?jī)x器。其溫度控制部分采用精度高、反映快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表。制冷機(jī)為750WF22大功率壓縮機(jī),深冷可達(dá)-28℃。它解決了以前采用由人工干冰降溫、杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制,每次只能做一個(gè)樣品,分析試驗(yàn)操作困難等缺點(diǎn)。
瀝青含蠟量測(cè)定儀使用方法:
在冷浴箱內(nèi)加入C2H5OH,液面高度不低于上蓋板30mm將傳感器插入冷浴中。插上電源依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、控溫開(kāi)關(guān)、制冷開(kāi)關(guān)。注意:不可以同時(shí)打開(kāi)所有開(kāi)關(guān),以免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險(xiǎn)絲。所有開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后攪拌、制冷,電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況,控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)。
方法操作:
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋30mm。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度(-20℃);
2、向裂解瓶中裝入試樣50g,稱準(zhǔn)至0.1g,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體溢出;
3、用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜幔尰鹧鎸恐車≌{(diào)節(jié)火焰溫度,始從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到蒸餾,以每分鐘兩滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在一分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中;
4、將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出、擦干水分,放在室溫下冷卻稱其質(zhì)量。精確至0.05g;
5、為使油混合均勻,將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,適當(dāng)?shù)募訜岵u動(dòng),然后將融化的餾分油注入另一個(gè)已知質(zhì)量的錐形瓶中稱取用于脫蠟的餾分油1-3g精確至1mg;
6、將冷卻過(guò)濾裝置組裝好放入冷浴中,把吸濾瓶與真空泵用乳膠官連接。在盛有油樣的100ml錐形瓶,加入10ml C2H5OC2H5,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml C2H5OC2H5分兩次清洗錐形瓶,再加入25mlC2H5OH與C2H5OC2H5和餾分油溶液進(jìn)行混合。從加入C2H5OH開(kāi)始計(jì)時(shí),冷卻1小時(shí),是蠟充分結(jié)晶析出;
7、配置50mlC2H5OH--C2H5OC2H5(1:1)混合液倒入試管中。插入冷浴中冷卻至少15分鐘;
8、等蠟充分結(jié)晶析出后,拔下柱桿塞,保持自然過(guò)濾30分鐘。啟動(dòng)過(guò)濾裝置,保持濾液的過(guò)濾速度保持每秒一滴左右,當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí),一次加入30ml預(yù)冷至-20℃的C2H5OC2H5--C2H5OC2H5 (1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁,將蠟中的溶劑抽干;
9、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中。將冷卻過(guò)濾裝置去掉吸濾瓶與單嘴錐形吸濾瓶裝好,再將30ml已預(yù)熱至50-60℃的石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,至沒(méi)有液體滴落為止;
10、將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐行瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶,每次用量10-15ml洗也倒入錐形瓶的蠟液中;
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內(nèi)1小時(shí),干燥條件為:105±5℃,殘壓力21-35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí),稱準(zhǔn)至0.1mg;
12、整個(gè)試驗(yàn)完畢后,關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。